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赛默飞新款燃烧离子色谱系统Cindion用于废水中PFAS化合物的增强筛查
全氟和多氟烷基物质(Perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances ,PFAS)是超过14,000种合成氟化化合物的统称。自20世纪40年代以来,PFAS用于聚合物、表面活性剂、阻燃化学品、工业产品和消费品中,其优良的表面活性、热稳定性、耐酸性以及疏水疏油性使得PFAS广泛存在于生产与生活中。PFAS化合物具有持久性和生物累积性,因此成为环境污染的焦点。对几种PFAS化合物(如全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS))的毒理学研究表明,它们可能对生殖健康产生急性至慢性影响。
目前已经鉴定出8000多种具有PFAS结构的物质,随着检测技术的提升,这个数字可能会继续增长[1]。针对水性样品中PFAS的测定,主要的方法是基于固相萃取,然后使用LC-MS/MS进行定性和定量检测。因此,一些未知结构的PFAS可能被遗漏。
2024年1月,美国环境保护署 (EPA) 发布了可吸附有机氟(AOF)测定法(EPA 1621),使用燃烧离子色谱法 (Combusition Ion Chromatography,CIC)测定水样中AOF[2]。该方法可提供非靶向的筛查方法,快速、稳定、有效地检测水质中AOF的含量,全面判断PFAS含量是否超标。CIC与LC-MS/MS 互相补充,除了定量已知的PFAS外,还可以鉴定是否存在未知的PFAS。
AOF的结果测定是否准确,既取决于燃烧炉的燃烧效率,更取决于燃烧炉的本底和空白稳定性。2025年,赛默飞推出了崭新的燃烧离子色谱系统,高效的Cindion™燃烧/吸收模块与高压离子色谱Inuvion™IC系统搭配使用,检测超低含量的PFAS。与市场上其他同类产品相比,Cindion燃烧/吸收模块的设计包含了诸多创新与功能提升:
1. 降低系统污染:全peek管路,确保无氟溶出,提供更低的系统空白
2. 提高通量:六个水样同时进行吸附处理
3. 提升燃烧效率:Z型折叠式燃烧管,增加了氧气供应效率,提高燃烧效率
4. 节约实验室空间:布局紧凑
5. 软件统一:由Chromeleon色谱数据系统控制
图1 Cindion燃烧离子色谱系统
赛默飞燃烧离子色谱
测定水样中AOF工作流程:
01样品吸附
a) 清洁:使用1%氢氧化铵甲醇溶液,清洁Cindion吸附模块、样品瓶和工具;
b) 加样:向广口HDPE瓶中分别加入去离子水(用于方法空白)、添加PFAS标准的去离子水或水样,向每个样品中加入0.5 mL 2 M硝酸钠;
c) 吸附:“Run”功能将100 mL样品处理到颗粒活性炭(GAC)柱上,用25 mL硝酸钠溶液冲洗,最后用20 mL去离子水冲洗,然后用空注射器泵入空气干燥。
02燃烧和气体吸收
a) 炉温:1050°C,1050°C;
b) 加湿水传输管线:175°C
c) 氧气流量(mL/min)
i. 燃烧管入口,氩气线标记:100
ii. 主氧气:200
iii. 涡轮氧气:100
d) 两步燃烧程序
i. 3 mm/s至75 mm,保持60 s
ii. 3 mm/s至150 mm,保持300 s
e)吸收溶液: 3.5 mL去离子水
03离子色谱分析(使用Inuvion离子色谱)
a) 色谱柱:Dionex IonPac AG24保护柱 Dionex IonPac AS24分离柱,2mm;
b) 淋洗液来源:Dionex EGC-500 KOH淋洗液发生器;Dionex CR-ATC 600捕获柱和Dionex RFIC脱气模块
c) KOH梯度:
i. 25 mM KOH(0-4分钟)
ii. 25-75 mM(4-6分钟)
iii. 75-25 mM(10-10.1分钟)
iv. 25 mM(10.1-15分钟)
d) 流速: 0.32 mL/min
e) 柱温 :30 °C
f) 检测:抑制型电导,ADRS 600,2 mm,60 mA,自循环模式
04
数据处理
图2 用于水质AOF测定的Cindion燃烧离子色谱工作流程(点击查看大图)
05测定结果
图3 标准溶液色谱图
(点击查看大图)
图4 不同水样的色谱图(A:去离子水;B:市政废水;C:样品B加标9.99ug/L(点击查看大图)
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Cindion用于测定环境样品中
AOF具有以下技术优势:
1. 流路不含氟,空白更低;
2. 吸附过程自动完成,可节省大量人力;
3. 燃烧效率高,保证样品充分燃烧,重复性好;
4. 搭配ASAP自动进样器,可同时完成样品中游离氟的检测,无需手动切换;
5. 全自动化的燃烧-吸收-分析过程,人工干预少,空白低,测定结果准确性高,重现性好。
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